• Zielgruppen
  • Suche
 

ThermoScientific Element XR (HR-ICP-MS)

Das Element XR
Schematischer Aufbau des Element-XR-Massenspektrometers. Modifiziert nach ThermoScientific
Argon-Plasma zur Probenionisierung

Einführung


Das ThermoScientific Element XR am Institut für Mineralogie der LU Hannover ist ein doppeltfokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Ionenquelle. Es ist ausgestattet mit einem Faraday-Detektor und einer mit einem Sekundärelektonen-Vervielfacher gekoppelten Dynode. Dies ermöglicht Analysen in einem weiten Signalintensitätsbereich von bis zu 1012 cps. Hierdurch können Analysen von Spurenelementen gleichzeitig mit Hauptelementen durchgeführt werden. Drei verschiedene Massenauflösungsmodi ermöglichen die Trennung von molekularen Interferenzen von zu bestimmenden Signalen, z.B. 40Ar16O von 56Fe, 40Ar35Cl von 75As, 16O16O von 32S, oder 139La16O von 155Gd. Außer H, He, C, N, O, und den Edelgasen können alle Elemente des Periodensystems mit dem Element XR analysiert werden.

 

Das Element XR erlaubt Analysen von Lösungen mittels einer Quarzglas-Sprühkammer (Stable Sample Introduction System) kombiniert mit Zerstäubern aus PFA oder Glas. Feste Proben wie Gläser, Metalle oder Kristalle können durch Verbindung zum Femtosekunden-Laser-Ablationssystem analysiert werden. Ein ESI SC2-DX-Autosampler kann außerdem angeschlossen werden, um eine große Probenanzahl über Nacht zu messen. Lochblenden aus Ni (Typen Jet, H, und X), Pt (Typ X) und Al (Typen H, X) sind vorhanden.

Prinzip

Zu untersuchendes Material kommt als Aerosol vom Femtosekunden-Laser-Ablationssystem (Verwendung von He als Trägergas), oder gelöst in saurer Lösung (z.B. 3% HNO3). Bei Lösungsanalysen wird in der Regel ein interner Standard als Referenz vor der Messung hinzugegeben, z.B. in Form von Elementen wie Ge, Rh, In, Re oder Ir (abhängig von der Probenzusammensetzung).

 

Die Probe wird im Ar-Plasma ionisiert, die Transfer-Optik beschleunigt die Ionen und formt und fokussiert den Ionenstrahl. Der elektrostatische Analysator (ESA) erzeugt ein elektrisches Feld, das Ionen mit unterschiedlicher Energie fokussiert und somit die abundance sensitivity verbessert. Der Magnet trennt die Ionen in Abhängigkeit ihrer Masse voneinander und zwingt sie auf unterschiedliche Flugbahnen. Das Element XR ist in der inversen Nier-Johnson-Geometrie aufgebaut, d.h., der ESA befindet sich hinter dem Magneten. Da Änderungen des elektrischen Feldes des ESA schneller erreicht werden als beim magnetischen Feld, können Massenbereiche von bis zu 30% um eine gegebene Masse gescannt werden ohne das Magnetfeld zu ändern.

 

Die drei Auflösungsmodi ermöglichen eine Trennung von poliatomaren Interferenzen vom zu messenden Signal. Hierzu wird der Ionenstrahl durch eine von drei Spaltblenden geleitet, wobei der schmalste Spalt die höchste Auflösung, aber die niedrigste Transmission erzeugt.  Niedrige Auflösung (R = 300) bietet die höchste Signalintensität, ist aber unzureichend z.B. bei der Trennung des 56Fe-Signals von der 40Ar16O-Interferenz. Dies ist möglich bei mittlerer Auflösung (R = 4.000), jedoch sinkt die Signalintensität auf etwa 8% verglichen mit niedriger Auflösung. Hohe Auflösung (R = 10.000) reduziert die Intensität weiter, wird aber empfohlen für die Analysen von Isotopen wie 75As, 77Se, 78Se, oder 155Gd (abhängig von der Matrix). Nachdem die Modi für die jeweiligen Isotope im Messprotokoll festgelegt wurden, werden sie während der Analyse automatisch eingestellt.