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ICP-OES

Einleitung

Das ICP-OES in unserem Institut ist ein optisches Emissions-Spektrometer des Typs Vista Pro der Firma VARIAN mit einem axialen induktiv gekoppeltem Plasma als Anregungsquelle und einem patentierten VistaChip CCD-Simultandetektor mit Echelle-Gitter.
Anwendung findet das ICP-OES im Institut bei der Haupt- und Nebenelementbestimmung aus Lösungen (meistens 3%iger HNO3) als auch durch Kopplung an einen Femtosekunden-Laser. Die Anzahl der messbaren Elemente können der Abbildung 2 entnommen werden. Der Messbereich ist für jedes Element verschieden, liegt im Schnitt aber zwischen 0,05 µg/L und 500µg/L. Für eine präzise Spurenelementbestimmung bei niedrigen Konzentrationen steht das ELEMENT XR des Instituts zur Verfügung.
Ein Autosampler CETAC ASX 510 steht zuverlässig für große Probenmengen zur Verfügung.
Das ICP-OES ist ausgerüstet mit einem 2 mL Conical-Quarzglas-Zerstäuber, einer Zyklonsprühkammer und einer Quarzglasfackel.

Prinzip

Das Grundprinzip dieser Messmethode beruht darauf, dass Elektronen aller Elemente, die in der Messlösung vorhanden sind, durch Hochfrequenz-Energie im Argon-Plasma unterschiedliche Energieniveaus erreichen können, also atomisiert oder z. T. ionisiert werden. Das Zurückfallen der Elektronen in den Grundzustand kann über mehrere Stufen oder direkt erfolgen. Die dabei freiwerdende Energie wird in Form von Licht emittiert. Die Folge dieser Vielzahl von Übergängen pro Element ist ein großer Linienreichtum. Das emittierte Licht wird über ein Spiegelsystem und einem Prisma (s. Abbildung 1 nach VARIAN) zu dem Detektor geleitet. Der CCD-Detektor ist in der Lage, im Detektionsbereich von 165 nm – 785nm ca. 70 unterschiedliche Wellenlängen in 35 sec zu detektieren. Der Detektor kann nicht mit Signalen überladen werden, vorher grenzt er die betreffende Wellenlänge aus.

Für das Erstellen einer guten Messmethode ist Folgendes zu beachten:

  • Die Kalibrierreihe, die alle zu messenden Elemente enthalten muss, soll den erwarteten Messbereich gut umfassen.
  • Das Ziel ist, die an die Analytkonzentration angepasste empfindlichste Wellenlänge herauszusuchen. Je höher die Konzentration, desto weniger empfindlich darf die Linie sein, damit die Kalibration erfolgreich verläuft.
  • Die zu erwartenden Interferenzen der Elemente untereinander sollen mindestens 8 pm entfernt voneinander liegen, damit die Software die Signale gut voneinander trennen kann.
ABBILDUNG 1: Schema des Spiegelsystems und des patentierten VistaChips CCD simultanous in der ICP-OES Varian Vista Pro nach VARIAN
ABBILDUNG 2: Messbare Elemente an der ICP-OES Varian VistaPro sind schwarz, nicht messbare Elemente grau (nach VARIAN)