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Das Neptune MC-ICP-MS
Schematischer Aufbau des Neptune-Massenspektrometers. Aus Weyer & Schwieters (2003)

ThermoFinnigan Neptune MC-ICP-MS

Einführung

 

Die Untersuchung der Isotopenzusammensetzung verschiedener Substanzen ist ein weites Feld in der wissenschaftlichen Forschung. Es ermöglicht z.B. ein tieferes Verständnis von Lösungs- und Fällungsprozessen in der Umwelt, kann Altersangaben zu Gesteinen und Mineralen machen, oder helfen, die Entstehung von Erde, Mond und des Sonnensystems zu verstehen.

 

Für die Isotopenforschung stellt die Multi-Kollektor-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (MC-ICP-MS) ein vielseitiges und verlässliches Werkzeug für die präzise Analyse von Isotopenverhältnissen verschiedener Elemente dar. Die Plasmaquelle ermöglicht die Ionisierung vieler Elemente, die entweder über ein Aerosol oder eine Lösung eingebracht werden.

Das Institut für Mineralogie verwendet ein ThermoFinnigan Neptune MC-ICP-Massenspektrometer, das mit 9 Faraday-Detektoren, einem Sekundär-Elektronen-Vervielfacher (SEM, unbeweglich) und zwei compact discrete dynode (CDD) SEMs für sehr niedrige Signalintensitäten (< 106 cps; gekoppelt an den L4- bzw. H4-Faraday-Detektor).  Ein Verstärker mit einem 1012 Ω Widerstand kann für niedrige Signalintensitäten (typischerweise <5*10-13 A ≡ 50 mV) ausgewählt werden, neun Verstärker mit 1011 Ω Widerständen sind installiert für Intensitäten von bis zu 5*10-10 A (≡ 50 V).

 

Das Neptune erlaubt Analysen von Lösungen mittels einer Quarzglas-Sprühkammer (Stable Sample Introduction System) kombiniert mit Zerstäubern aus PFA oder Glas. Feste Proben wie Gläser, Metalle oder Kristalle können durch Verbindung zum Femtosekunden-Laser-Ablationssystem analysiert werden. Ein Cetac Aridus-II-Desolvator und ein ESI Apex-System sind verfügbar für eine verbesserte Signalintensität und -stabilität während Lösungsanalysen. Ein ESI SC2-DX-Autosampler kann außerdem angeschlossen werden, um eine große Probenanzahl über Nacht zu messen. Lochblenden aus Ni (Typen Jet, H, und X), Pt (Typ X) und Al (Typen H, X) sind vorhanden.

 

Laufende Projekte am Institut nutzen das Gerät für stabile bzw. radiogene Isotopenanalysen der Elemente Li, B, Mg, Si, Fe, Cu, Zn, Sr, Mo, Nd, Hf, Pb und U.

Prinzip

Zu untersuchendes Material kommt als Aerosol vom Femtosekunden-Laser-Ablationssystem (Verwendung von He als Trägergas), oder gelöst in saurer Lösung (z.B. 3% HNO3) aus der interferierende Elemente zuvor im Reinlabor mittels Austauscherharzen entfernt wurden.

 

Die Probe wird im Ar-Plasma ionisiert, die Transfer-Optik beschleunigt die Ionen und formt und fokussiert den Ionenstrahl. Der elektrostatische Analysator (ESA) erzeugt ein elektrisches Feld, das Ionen mit unterschiedlicher Energie fokussiert und somit die abundance sensitivity verbessert. Der Magnet trennt die Ionen in Abhängigkeit ihrer Masse voneinander und zwingt sie auf unterschiedliche Flugbahnen. Das Neptune ist nach der normalen Nier-Johnson-Geometrie aufgebaut, d.h., der ESA befindet sich vor dem Magneten.

 

Der Hochauflösungsmodus kann durch Umschalten des Eingangsspaltes ausgewählt werden. Dies ermöglicht eine genügende Trennung von poliatomaren Interferenzen vom zu untersuchenden Signal, z.B. die Trennung von 56Fe von 40Ar16O. Das Neptune am Institut erreicht eine hohe Auflösung von etwa 11.000 (bestimmt bei 5 und 95 % Signalhöhe), wodurch z.B. ein breites 40Ar16O-freies Plateau für 56Fe-Messungen entsteht.

 

Die verschiedenen Detektortypen (Faraday, SEM, CDD) und Verstärkerwiderstände (1011 Ω, 1012 Ω) ermöglichen Analysen von Isotopen mit deutlich unterschiedlichen Häufigkeiten in verschiedenen Matrizes.