• Zielgruppen
  • Suche
 

Elektronenstrahl-Mikrosonde

Messtermine

 

Messterminwünsche von Instituts- oder Universitätsangehörigen bitte der Betreuung per email mitteilen oder telefonisch absprechen. In beschränktem Umfang können im Rahmen freier Kapazitäten am Institut auch Analysen fremder Nutzer betreut werden. Bitte fragen Sie uns nach den vorhandenen Möglichkeiten.

 

Technische Daten

Die Sonde verfügt über fünf Spektrometer mit einer Stellgenauigkeit von 1 x 10-5 sin-theta. Es können alle Elemente mit Ordnungszahlen > 4 (Be) wellenlängendispersiv (WDS) gemessen werden. Jedes Spektrometer enthält mehrere wechselbare Analysatorkristalle:
LIF / LLIF (Lithiumfluorid); d = 2.013 Å; Ka-Linien von Sc bis Rb
PET / LPET (Pentaerithritol); d = 4.375 Å; Ka-Linien von Si bis Mn
TAP (Thallium-Hydrogen-Phtalath); d = 12.873 Å; Ka-Linien von F bis P
PC0 (W-Si-Multilayer-Kristall); d = 22.5 Å; Ka-Linien von Na bis O
PC1 (W-Si-Multilayer-Kristall); d = 30 Å; Ka-Linien von O bis C
PC2 (Ni-C-Multilayer-Kristall); d = 47.5 Å; Ka-Linien von O bis B
PC3 (Mo-B4C-Multilayer-Kristall); d = 100 Å; Ka-Linien von B bis Be
Bei Elementen mit Ordnungszahlen > 37 (Rb) kommen die charakteristischen Linien der L- bzw. M-Serien zur Anwendung.

Schematische Schnittzeichnung der Mikrosonde

Quelle: Cameca

Der Durchmesser des analysierten Bereiches auf der Probenoberfläche beträgt bei Standardbedingungen (15 kV Anregungspotential, 15 nA Strahlstrom; Probe: Eisenoxid) weniger als 1 µm (Volumen: 3 x 10-19 m3; Masse: 2 x 10-12 g). Dabei weisen die Analysen Fehler auf, die in derselben Größenordnung liegen wie etwa die der RFA-Methode, zumindest bezüglich der Haupt- und Nebenelemente. Die Nachweisgrenzen schwanken zwischen 10 und 100 ppm, je nach chemischem System.

Als weitere energiedispersive Analysemethode steht ein an die Mikrosonde gekoppelter Oxford EDX-Detektor zur Verfügung

Die Mikrosonde wird über einen PC gesteuert. Die Bedienung erfolgt ausschließlich über Maus / Tastatur und ein Rollerboard. Die Probenoberfläche kann kontinuierlich über ein Mikroskop mit variablem Zoom, Autofokus, Auf- und Durchlicht mit Polarisationsfiltern mittels CCD-Kamera beobachtet werden.

Es stehen mehrere Sensoren mit verschiedenen Video- und Digitalkanälen für die Bildaufnahme und -verarbeitung zur Verfügung:
Mit Hilfe der Spektrometer können gleichzeitig bis zu fünf Elementverteilungsbilder aufgenommen werden. Mit zwei Detektoren für rückgestreute sowie sekundäre Elektronen können hochaufgelöste BSE- und SE-Bilder (BSE - Backscattered electrons; SE - Secondary electrons) von der Probenoberfläche erzeugt werden. In das optische System ist eine Kathodolumineszenzkamera integriert.

Probenpräparation

Eine fachmännische Probenpräparation ist Grundvoraussetzung für eine sinnvolle Messung. Es wird daher dringend empfohlen, sich bei der Betreuung über die genauen Parameter zu informieren und im Zweifelsfall die Präparation hier im Institut durchführen zu lassen. Es können standardmäßig Proben mit folgenden Abmessungen gemessen werden:

  • Als polierter Dünnschliff von ca. 50-100 µm Dicke aufgeklebt auf einen Objektträger (48 x 28 x 1 mm) aus Glas
  • Als polierte Rundprobe, eventuell eingegossen in einen Kunststoff, Durchmesser 25,5 mm

Andere Probenformate sind auf Anfrage möglich.

Die Proben müssen vor der Messung gereinigt und mit einer ca. 20 nm dicken Kohlenstoffschicht zur Ladungsableitung bedampft werden. Der genaue Ablauf findet sich unter Probenvorbereitung.

 

Probenvorbereitung

Bevor eine Probe analysiert werden kann, müssen einige wichtige Arbeitsschritte vom Benutzer selbst durchgeführt werden.

  1. Messtermin bei der Betreuung per email, Telefon oder persönlich anmelden.
    Die Adressen und Telefonnummern befinden sich am Seitenanfang.

  2. Probenpräparation rechtzeitig beim Präparator in Auftrag geben.
    Bei laufenden Projekten sollte dieses selbständig geschehen. Studenten oder Doktoranden, die zum ersten Mal mit der Mikrosonde in Kontakt kommen, sollen unbedingt ein Vorgespräch mit den Betreuern der Sonde über die Art der Präparation bzw. über die Anzahl der Proben führen. Dabei sollte darauf geachtet werden, dass, falls möglich, mehrere Proben auf einem Probenhalter aufgebracht werden. Das spart wesentlich Präparations- und Messzeit.
    Bei experimentellen Arbeiten muss dann evtl. eine bis mehrere Wochen gewartet werden, damit entsprechendes Probenmaterial zusammenkommt. Die polierte(n) Probe(n) sollte(n) einige Tage vor dem Messtermin fertig sein, da noch weitere Arbeitsschritte bis zum eigentlichen Messen folgen.
    Eine "Just in time"-Philosophie wird ausdrücklich missbilligt!

  3. Polierte Probe mit dem Mikroskop genauestens untersuchen.

  4. Koordinaten der interessierenden Stellen ermitteln.
    Dafür gibt es im Mikrosondenlabor ein Plexiglas-Raster zum Auflegen auf den Probenhalter, mit dessen Hilfe die X- und Y- Koordinaten ermittelt werden können. Dazu ist die Anfertigung einer kleinen Skizze notwendig. Bei Dünnschliffen natürlicher Proben ist es ratsam, die interessierenden Stellen mit dem digitalen COTRANS-Tisch einzumessen. Weiterhin können mit der Mikroskop-CCD-Kamera Übersichtsbilder erzeugt werden.

  5. Probenoberfläche vor dem Bedampfen gründlich reinigen.
    Dazu die Probenoberfläche mit einem Papiertuch, auf das ein kleiner Spritzer Reinstalkohol (gibt's im Mikrosondenlabor) gegeben wurde, reinigen und unmittelbar danach mit einem anderen Papiertuch trockenreiben. Diesen Vorgang noch zweimal wiederholen. Auf der Probenoberseite sollten sich keine Filzstift-Informationen befinden (Probenbezeichnung, Markierungen der zu untersuchenden Stellen), da diese erstens nach der Reinigung nicht mehr vorhanden wären und zweitens den Reinigungsvorgang erschweren.

  6. Die gereinigten und voruntersuchten Proben im Mikrosondenlabor in die entsprechende Ablage zum Bedampfen geben.
    Das sollte so früh wie möglich erfolgen, spätestens zwei Werktage vor dem Messtermin, damit mehrere Proben zur gemeinsamen Bedampfung zur Verfügung stehen.

  7. Der Mikrosondenbetreuung folgende Informationen zukommen lassen:

    • dass eine Probe zum Bedampfen fertig ist
    • mit welcher Probe angefangen werden soll
    • welche Elemente benötigt werden
    • ob es irgendwelche Besonderheiten (z. B. Profile, Qualitative Untersuchungen, BSE-Bilder) gibt
    • Termin bestätigen und Details klären

References

Goldstein, J., Newbury, D. E., Joy, D. C., Lyman, C. E., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J. R. (2003): Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis (3rd Edition), Springer

Reed, S. J. B. (2005): Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology (2nd Edition), Cambridge University Press

Potts, P. J. (1986): A handbook of Silicate Rock Analysis, Chapman and Hall, New York, NY, 622

 

Links & Downloads

Link zur Herstellerfirma:

  • CAMECA Analytical Instruments (Paris)

Link zum Betreuer: