Forschung
Equipment

Equipment: Ausstattung und Geräte für unsere Forschung

Die Geräte des Instituts werden von Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern der Arbeitsgruppen betreut und für die praxisorientierte Bearbeitung von Forschungsprojekten, Fremdaufträgen und Gutachten sowie die Durchführung von Laborpraktika im Zuge von Lehrveranstaltungen verwendet.

Analytische Methoden

  • Elektronenstrahl-Mikrosonde

    CAMECA SX100

    Messterminwünsche von Instituts- oder Universitätsangehörigen bitte per E-Mail mitteilen oder telefonisch absprechen.

    Technische Daten

    Die Sonde verfügt über fünf Spektrometer mit einer Stellgenauigkeit von 1 x 10-5 sin-theta. Es können alle Elemente mit Ordnungszahlen > 4 (Be) wellenlängendispersiv (WDS) gemessen werden. Jedes Spektrometer enthält mehrere wechselbare Analysatorkristalle:

    • LIF / LLIF (Lithiumfluorid); d = 2.013 Å; Ka-Linien von Sc bis Rb
    • PET / LPET (Pentaerithritol); d = 4.375 Å; Ka-Linien von Si bis Mn
    • TAP (Thallium-Hydrogen-Phtalath); d = 12.873 Å; Ka-Linien von F bis P
    • PC0 (W-Si-Multilayer-Kristall); d = 22.5 Å; Ka-Linien von Na bis O
    • PC1 (W-Si-Multilayer-Kristall); d = 30 Å; Ka-Linien von O bis C
    • PC2 (Ni-C-Multilayer-Kristall); d = 47.5 Å; Ka-Linien von O bis B
    • PC3 (Mo-B4C-Multilayer-Kristall); d = 100 Å; Ka-Linien von B bis Be

    Bei Elementen mit Ordnungszahlen > 37 (Rb) kommen die charakteristischen Linien der L- bzw. M-Serien zur Anwendung.

    Herstellerfirma: CAMECA Analytical Instruments (Paris)

  • Laserablation

    Kombinierter Aufbau

    Wir haben ein neuartiges Laserablationssystem entwickelt, das als mikroanalytisches Werkzeug bei der Elementar- und Isotopenanalyse von festen Materialien eingesetzt werden soll. Das System basiert auf einem Femtosekunden-Festkörperlaser auf Ti-Saphir-Basis, der mit einer zwischen 775-785 nm durchstimmbaren Grundwellenlänge arbeitet und an einen Frequenzkonversionsaufbau gekoppelt ist, um tiefe UV-Laserstrahlung mit einer Wellenlänge von 196 und 262 nm zu erzeugen. Das System wird mit ICP-basierten Analyseinstrumenten (ICP-OES und MC-ICP-MS) kombiniert.

    Kontakt: Dr. Ingo Horn

  • Multi-Kollektor-Massenspektrometrie

    ThermoFinnigan Neptune MC-ICP-MS

    Das Neptune MC-ICP-MS

    Für die Isotopenforschung stellt die Multi-Kollektor-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (MC-ICP-MS) ein vielseitiges und verlässliches Werkzeug für die präzise Analyse von Isotopenverhältnissen verschiedener Elemente dar. Die Plasmaquelle ermöglicht die Ionisierung vieler Elemente, die entweder über ein Aerosol oder eine Lösung eingebracht werden.

    Das Institut für Mineralogie verwendet ein ThermoFinnigan Neptune MC-ICP-Massenspektrometer, das mit 9 Faraday-Detektoren, einem Sekundär-Elektronen-Vervielfacher (SEM, unbeweglich) und zwei compact discrete dynode (CDD) SEMs für sehr niedrige Signalintensitäten (< 106 cps; gekoppelt an den L4- bzw. H4-Faraday-Detektor).  Ein Verstärker mit einem 1012 Ω Widerstand kann für niedrige Signalintensitäten (typischerweise <5*10-13 A ≡ 50 mV) ausgewählt werden, neun Verstärker mit 1011 Ω Widerständen sind installiert für Intensitäten von bis zu 5*10-10 A (≡ 50 V).

    Kontakt: Dr. Ingo Horn

  • Spurenelementanalysen

    ThermoScientific Element XR

    Das ThermoScientific Element XR ist ein doppeltfokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Ionenquelle. Es ist ausgestattet mit einem Faraday-Detektor und einer mit einem Sekundärelektonen-Vervielfacher gekoppelten Dynode. Dies ermöglicht Analysen in einem weiten Signalintensitätsbereich von bis zu 1012 cps. Hierdurch können Analysen von Spurenelementen gleichzeitig mit Hauptelementen durchgeführt werden. Drei verschiedene Massenauflösungsmodi ermöglichen die Trennung von molekularen Interferenzen von zu bestimmenden Signalen. Außer H, He, C, N, O, und den Edelgasen können alle Elemente des Periodensystems mit dem Element XR analysiert werden.

    Kontakt: Dr. Stefan Schuth

  • Optisches Emissions-Spektrometer

    Varian 715-ES

    Unser ICP-OES ist ein optisches Emissions-Spektrometer des Typs Varian 715-ES der Firma VARIAN mit einem radialen induktiv gekoppeltem Plasma als Anregungsquelle und einem patentierten VistaChip CCD-Simultandetektor mit Echelle-Gitter. Anwendung findet das ICP-OES im Institut bei der Haupt- und Nebenelementbestimmung aus Lösungen als auch durch Kopplung an einen Femtosekunden-Laser. Der Messbereich liegt im Schnitt aber zwischen 0,05 µg/L und 500µg/L. 

    Ein Autosampler CETAC ASX 510 steht zuverlässig  für große Probenmengen zur Verfügung. Das ICP-OES ist ausgerüstet mit einem 2 mL Conical-Quarzglas-Zerstäuber, einer Zyklonsprühkammer und einer Quarzglasfackel.

    Kontakt: Alexandra Tangen

  • Reinraumlabor

    Reinraumlabore

    Wir verfügen über Reinluft-Arbeitsplätze, die von MK-Versuchsanlagen 2002 installiert und 2016 durch die Arias GmbH modernisiert wurden. Jeder Arbeitsplatz ist mit drei Pipetten (BioHit; 20 -200 µL, 100 - 1000 µL, 500 - 5000 µL) ausgestattet.

    Darüber hinaus bieten wir Arbeitsplätze mit je zwei PicoTrace-Heizplatten für Probenaufschlüsse. Ein dritter Arbeitsplatz ist mit einer PicoTrace-Heizplatte für den Einsatz des PicoTrace-DAS-Hochdruck-Hochtemperatur-Aufschlusssystems für Temperaturen bis 230 °C ausgerüstet. Das System kann auch mit Perchlorsäure betrieben werden, welche in einer Säureneutralisierungseinheit neutralisiert wird. Alle acht Heizplatten können über Arias-Kontrollmodule programmiert werden (inklusive Heiz- und Abkühlrampen, sowie definierte Betriebszeiten).

    Weitere Geräte:

    • getrennte Systeme zur Produktion von Wasser mit Reinheitsgrad 18.2 MΩ (Millipore Milli-Q-Reference- bzw. Advantage-Systeme)
    • Destillen zur Herstellung von Niedrig-Blank HNO3 (Quarzglas-Destille) und HCl (PicoTrace-Kuppeldestille)
    • Mikrowellenaufschlusssystem MLS Start + Terminal 640
      Programmierbar für bis zu 12 Proben, Gefäße aus Teflon® oder Quarzglas können eingesetzt werden. Eine Säureneutralisationseinheit kann bei Bedarf an die Mikrowelle angeschlossen werden.
    • programmierbare Zentrifuge, max. 5000 UpM / 4472 g (Typ 3-15, Sigma Laboratory Centrifuges)
    • programmierbares beheizbares Ultraschallbad (Wassertemperatur regelbar von 20 bis 80 °C) (Omnilab)
    • Waagen: Sartorius CP2201-OCE (max. 2.2 kg), und Sartorius CP225D-OCE (max. 220 g), aufgestellt in einem separaten Arbeitsplatz, welcher mit drei Pipetten (BioHit) und einem Ionisator (Sartorius) ausgestattet ist
    • 4-Kanal-peristaltische Pumpe (Masterflex-System, Cole-Parmer Instrument Company)
    • programmierbarer Überkopfschüttler, der Gefäße mit Volumina von 15 bzw. 50 mL aufnehmen kann (Intelli-Mixer RM-2-System, Labortechnik)
    • Unterdruck-Filtersystem für wässrige Proben (Sartorius, System 16510)

    Kontakt: Dr. Stefan Schuth | Alexandra Tangen

  • Infrarotspektroskopie

    FTIR-Spektrometer

    Im Institut stehen drei FTIR-Spektrometer zur Verfügung:

    • Bruker Vertex 80v: Spektralbereich 50-30000 cm-1
    • Bruker IFS66v: Spektralbereich 50-10000 cm-1
      zusätzlich mit einem Raman-Modul FRA 106 mit NdYag-Laser (1000 nm) ausgestattet. Zusätzlich kann mit einer speziellen Kombination aus Ofen und Probenhalter temperaturabhängig bis 600°C IR gemessen werden.
    • Bruker IFS88: Spektralbereich 50-30000 cm-1 mit IR Mikroskop II
      Das Spektrometer kann zusätzlich mit einem Kühl-/Heiztisch im Temperaturbereich von -196 bis 600°C oder mit einem Hochtemperaturheiztisch bis 1200°C betrieben werden.

    Kontakt: Prof. Dr. Claus Rüscher | Prof. Dr. Harald Behrens

  • Karl-Fischer-Titration

    Mitsubishi Titrator CA100

    Zur Bestimmung von Wassergehalten von Feststoffen wie Mineralen, Gläsern und Gesteinen hat sich folgendes Vorgehen etabliert:

    • Regler-gesteuertes Erwärmen von Proben in einem Platinhalter mit einem Hochfrequenzgenerator
    • Analyse des freigesetzten Wassers

    Hier sind nur geringe Probenmengen von 5 – 50 mg erforderlich. Das Detektionslimit liegt bei 5 µg H2O.

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

  • Redox-Bestimmung von Fe

    Bestimmung der Eisenionen-Verhältnisse in Mineralen, Gläsern und Gesteinen

    Ablauf einer kolorimetrische Messung von Eisen-(II)-Ionen und Eisen-(III)-Ionen-Verhältnissen:

    • Probenaufschluss mittels konzentriertem Fluorwasserstoff
    • Konservierung des Fe2+ oder Fe3+ während des Aufschlusses durch die reversible Reaktion
      Fe2++ V5+ ⇔Fe3+ + V4+
    • Messung der UV/VIS-Absorption durch einen roten Fe2+-2,2-Bipyridil-Komplex (Shimadzu UV 1800)
    • Bestimmung von Fetotal nach kompletter Reduktion des Fe3+ in derselben Lösung

    Vorteil:

    • geringe Probenmengen von 2-50 mg erforderlich, minimaler FeO-Gehalt der Probe: 0.5 wt% FeO

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens 

  • CS-Analysator

    ELTRA CS 800 Analysator

    Kohlenstoff- und Schwefelkonzentrationsbestimmungen in Metallen, Pflanzen und Gesteinen werden am Institut mittels eines ELTRA CS800 durchgeführt. Die Probe wird in Keramiktiegeln eingewogen, dann werden Eisen- und Wolframchips zwecks späterer Aufschmelzung und Oxidation der Probe zugegeben. Das Probengefäß wird in einen geschlossenen Ofen eingebracht, in dessen Mitte sich eine Induktionsspule befindet. Durch Erzeugen eines starken magnetischen Felds schmelzen die Eisen- und Wolframzuschläge und somit auch das Probenmaterial, eingeleiteter Sauerstoff oxidiert aus der Probe freigesetzten Kohlenstoff und Schwefel als CO2 bzw. SO3. Diese Gase werde zu einem Infrarotdetektor geleitet und untersucht. Die gemessenen Intensitäten werden als Konzentration von C und S bzw. CO2 und SO3 angegeben.

    Kontakt: Prof. Harald Behrens

  • Impedanzspektroskopie-Messplatz

    Novocontrol Alpha-Analyzer

    Zur Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften von Festkörpern aller Art wie zum Beispiel Ionenleitfähigkeiten, Aktivierungsenergien und Diffusionskonstanten von Gläsern und kristallinen Materialien.
    Mit Hilfe eines Novocontrol Alpha-Analyzer wird an die feste Probe eine Wechselspannung im Frequenzbereich von 1 MHz bis 10-3 Hz angelegt und der resultierende Ladungsfluss in der Probe gemessen. Ein Novocontrol ZG4-Anschlussmodul ermöglicht eine Vierpunktmessung der dielektrischen Eigenschaften des Probenmaterials. Temperaturabhängige Messungen werden in einem Nabertherm-Röhrenofen von 20 °C bis ca. 1000 °C (abhängig vom Elektroden und Probenmaterial) durchgeführt.

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

Strukturelle Methoden

  • Differenz-Thermo-Analyse/Thermogravimetrie (DTA/TG)

    Setaram Setsys Evolution 1750

    Zur Bestimmung von Wassergehalten von Feststoffen, von Phasenübergängen, Glastransformationstemperaturen, Zersetzungstemperaturen und Energiebilanzen von ablaufenden Reaktionen.

    Methode:

    • Rechnergesteuertes Erwärmen von Proben in Korundtiegeln bis zu Temperaturen von 1600°C
    • Analyse der Massenänderung mittels einer Mikrowaage mit einer Genauigkeit
      ±0,04 µg
      gleichzeitig Temperaturdifferenzmessung zu einer Referenz über Pt-Rh-Thermoelemente zur Bestimmung eines charakteristischen Energieumsatzes
    • Versuche können unter verschiedenen Gasatmosphären, sowie unter Vakuum durchgeführt werden

    Kontakt: Prof. Dr. Claus Rüscher

  • Porenkennzeichnung

    „Woodsches Metall“

    Die Methode stellt eine wichtige Ergänzung zu anderen Verfahren wie Hg-Porosimetrie und Tomographie dar. Es können Wegsamkeiten für   Fluide in Gesteinen oder anderen keramischen Materialien charakterisiert werden. Durch Einpressen von Legierungen „Woodschem Metall“ (50 Bi, 25 Pb, 12.5 Sn und 12.5 Cd in Gew%; Schmelzpunkt 78°C) oder alternativ „Roses Metall“ (50 Bi, 25 Pb, 25 Sn in Gew%; Schmelzpunkt 94°C) können Poren und Hohlräume in porösen Festkörper sichtbar gemacht werden. Probengröße bis 5 mm; Druckmedium Argon bis 55 MPa; Temperaturen bis 120°C. Nach Verfestigung der Legierung werden polierte Anschliffe hergestellt und elektronenmikroskopisch untersucht. So können konnektive Poren bis zu einem Durchmesser von 20 nm erfasst werden.

    Kontakt:  Prof. Harald Behrens

  • Rasterelektronenmikroskopie

    Rasterelektronenmikroskop Jeol JSM-6390A

    Zur Durchführung von Rasterelektronenmikroskopie sowie qualitativer und quantitativer Elementanalyse zur wissenschaftlichen Materialuntersuchung in Festkörperforschung, Geowissenschaften, Baustoffkunde und Denkmalpflege.

    Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

  • Raman-Spektroskopie

    Raman-Spektrometer Bruker Senterra

    Das Raman-Spektrometer ist als leistungsstarkes Analysegerät konzipiert. Es ist mit einer Olympus BX-Serie mit dem FlexFocus™ System für konfokale Tiefenprofile und einer Reihe von Objektiven mit langen und kurzen Arbeitsabständen ausgestattet. Das CCD ist ein ANDOR DU420-OE mit einem thermoelektrischen Kühlsystem mit der höchsten Empfindlichkeit zwischen 400 - 900 nm.

    Kontakt: Prof. Claus Rüscher

  • Röntgenpulverdiffraktometrie

    Bruker D4 Endeavor und Bruker D8 Advance

    Die Röntgenpulverdiffraktometrie dient der qualitativen und quantitativen Phasenanalyse an Pulverproben zur wissenschaftlichen Materialuntersuchung. Hierfür stehen mit den Geräten Bruker D4 Endeavo und Bruker D8 Advance zwei moderne Pulverdiffraktometer zur Verfügung. Das D4 Endeavor zeichnet sich durch seinen großen Bedienkomfort und den hohen Probendurchsatz aus, während das D8 Advance für spezielle Aufgaben, wie Kleinwinkelmessungen oder Heiz-Röntgenuntersuchungen geeignet ist.

    Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

Experimentelle Methoden

  • Kristallzuchtlabor

    Kristallzuchtlabor

    Zur Synthese von polykristallinen Proben und Einkristallen stehen ein Nabertherm Muffelofen für den Temperaturbereich von 20°C bis 1400°C sowie drei spezielle Öfen für jeweils sechs Stahlautoklaven zur Hydrothermalsynthese zur Verfügung. Zwei Trockenschränke der Marke Kelvitron von Heraeus runden die Ausstattung ab. Zusätzlich ist ein vollständig eingerichtetes Nasschemielabor für die Vor- und Nachbehandlung der Proben vorhanden.

    Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

  • IHPV-Gasdruckanlagen

    Intern beheizte Gasdruckanlagen (IHPV) mit H2-Kontrolle

    Die IHPVs werden zur Durchführung von Hoch-Druck-Temperatur Experimenten (850 bis 1250°C; bis zu 500 MPa) bei unterschiedlichen Redox-Bedingungen (log fO2 = FMQ+0 bis FMQ+3) benutzt, um z.B. magmatische Prozesse in der Erdkruste und im oberen Erdmantel zu untersuchen oder besondere Proben zu synthetisieren. Druckentlastungsexperimente können durchgeführt werden um vulkanische Entgasungsprozesse bei geologisch relevanten P-T Bedingungen zu erforschen.
    Die beiden Anlagen (WHITE und GREEN) sind mit einer Shaw-Membran zur Kontrolle des internen H2 Drucks und einer „rapid-quench“ Vorrichtung ausgestattet (Abkühlrate ~150°C/s). Ein Ar-H2 Gasgemischt wird als Druckmedium verwendet. Die Zugabe von H2 ermöglicht die Einstellung der Redox-Bedingungen im Autoklaven. Die Anlage WHITE ist zudem mit einem speziellen Hochdruck Ventil ausgestattet, welches für stufenlose Druckentlastungsexperimente mit Raten von ~0.0002 to >10 MPa/s genutzt werden kann. Die maximale Heiz-Rate beträgt 80°C/min. Beide Anlagen sind Computer gesteuert wodurch u.a. verschiedene T-Pfade programmiert und Ptotal, T, P(H2) aufgezeichnet werden können.

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

  • Autoklaven

    Cold Seal Pressure Vessel: Argon-CSPV

    Die Autoklaven vom Tuttle-Typ (Cold Seal Pressure Vessel) werden von außen mit einem Ofen beheizt und mit Argon als Druckmedium betrieben. Maximale Temperaturen liegen bei 850°C bei Drücken bis 500 MPa. Die Sauerstofffugazität innerhalb von mit Wasser gefüllten Versuchskapseln liegt ca. 2 Größenordnung oberhalb des Ni/NiO Puffers. In zwei vertikal ausgerichtete Autoklaven können die Proben mittels eines Magneten sehr schnell aufgeheizt und abgekühlt werden. Durch Dreizonenöfen können gezielt Temperaturgradienten im Autoklav eingestellt werden.
    Die Ar-CSPVs werden zur Durchführung von Hoch-Druck-Temperatur Experimenten unter oxidierten Bedingungen benutzt, um z.B. hydrothermale und magmatische Prozesse in der Erdkruste und im oberen Erdmantel zu untersuchen. Weiterhin können die Autoklaven für die hydrothermale Synthese von Mineralen und Gläsern genutzt werden.

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

    Cold Seal Pressure Vessel: H2O-CSPV

    Die Autoklaven vom Tuttle-Typ (Cold Seal Pressure Vessel) sind dickwandige Hochtemperaturstahlzylinder mit einseitiger Öffnung, die am geschlossenen Ende extern mit einem Ofen beheizt werden. Das Verhältnis von Wandstärke zu Bohrung ist ca. 5:1 und der Verschluss liegt außerhalb der beheizten Zone. Der Autoklave wird mit Wasser (H2O) als Druckmedium betrieben und die maximalen Temperaturen liegen bei 900°C bei Drücken bis 100 MPa und 800°C bis zum Maximaldruck von 500 MPa. Die Sauerstofffugazität innerhalb wassergesättigter Versuchskapseln ist unter Versuchsbedingungen im Bereich des Ni/NiO Puffers eingestellt. Die Abkühlung der Autoklaven erfolgt durch Pressluft.

    Die H2O-CSPVs werden zur Durchführung von Hoch-Druck-Temperatur Experimenten unter oxidierenden Bedingungen benutzt, um z.B. hydrothermale und magmatische Prozesse in der Erdkruste und im oberen Erdmantel zu untersuchen. Weiterhin können die Autoklaven für die hydrothermale Synthese von Mineralen und Gläsern genutzt werden.

    Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

Werkstatt und Präperation

Ausgerüstet ist unsere Werkstatt mit einer dreiachsigen CNC-Fräse vom Typ DMG 635 und einer Deckel FP4M. Weitere Maschinen sind eine CNC-Drehmaschine vom Typ Gildemeister NEF 320 und mehre ältere Modelle.
Der hauptsächliche Einsatz dieser Maschine ist die Fertigung von Teilen für die Hochdruck-Temperatur Apperaturen der experimentelle Petrologie und wissenschaftlichen Apperaturen.

Werkstattleitung

Nichtöffentliche Person